本文介绍了关于兽药残留快速检测之饲料中金霉素的测定方法,由于其他的分析方法操作时间比较长,我们采用高效液相色谱法。
原理方法
使用盐酸丙酮溶液提取饲料中的金霉素,调到PH1.0~1.2,振荡,过滤,注入反相柱分离,紫外检验器检测,外标法定量分析。
试剂和材料
本标准所用试剂,除特别注明外,均分析纯,水为蒸馏水,色谱用水为去离子水,符合GB/T6682用水的规定。
氢氧化钠溶液:400g/L.
乙二酸(草酸)溶液:[c(1/2H2C2O1)=0.01mol,L]。
盐酸溶液:[c(HCI)-4MOI/L]。
提取液:丙酮-盐酸溶液(4.3)+水-13+1+6。
金霉素标准液:
金霉素标准储备液准确称取金霉素标准品0.012 90g(含量大于96.9%,储存于硅胶干燥器中),精准到0.1mg,置于50ml容量瓶中,用提取液(4.4)溶解并定容到刻度,摇匀,其浓度为250g/L,贮于4℃~6℃冰箱中,有效期为一周。
金霉素标准工作液 准确移取4mL金霉素标准储备液(4.6.1)于10mL容量瓶中,用超纯水稀释到刻度,摇匀,其浓度为100g/L,现用现配。
仪器设备
离心机
PH计:精度0.1mV。
恒温振荡器:300r min。
微孔滤膜(孔径0.15μm)
分析天平:盛量0.01mg
分析天平:盛量0.1mg
高效液相色谱仪
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