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原子吸收法检测方便面油包中重金属元素

 

 
最近各大新闻杂志均报道,一系列品牌方便面油包重金属含量超标,内附油包被验出含汞、铅、铜、砷等金属。个别牛肉面酱包含铜及铅最高,专家指出,食品里有毒重金属浓度超过一定值,便会干扰正常生理功能,严重时还会导致基因突变致癌[1]。所以准确检测食品中金属含量,意义重大。本文采用干法消解方便面酱包,使用石墨炉原子吸收光谱仪检测酱包中重金属元素含量,线性及相关系数均较好。
 
1、实验部分
1.1仪器及设备
WYS2200型原子吸收光谱仪、UPT超纯水机、马弗炉、可调温电热板、铅空心阴极灯、砷空心阴极灯、镉空心阴极灯、铜空心阴极灯。
 
1.2主要试剂
硫酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、铜标准溶液(1000ug/mL)、铅标准溶液(1000ug/mL)、镉标准溶液(1000ug/mL)、砷标准溶液(1000ug/mL)。
 
1.3样品处理方法
分别准确称取某品牌方便面酱包2组3.6000g样品,置于250mL石英烧杯中,加入3mL硫酸,置于电热板上低温加热至样品碳化,将样品转移至马弗炉中,于100℃加热2小时,300℃加热2小时,450℃加热2小时,500℃加热3小时,直至样品只剩下灰烬,冷却至室温,而后加入5mL盐酸,置于电热板上低温加热,直至灰烬完全溶解,变为澄清溶液,关掉电热板,利用电热板余热赶酸,当消解液剩余1mL左右,冷却至室温,将溶解液转移至25mL容量瓶中,并用去离子水冲洗石英烧杯,冲洗水一并入容量瓶中,定容。同样的方法做试样空白。
 
1.4上机测试
由于方便面油包配料复杂,而且油脂含量较高,测定时会存在组分干扰,所以作者在处理样品时做了试样空白,按照标准样品、试样空白、未知样品的顺序逐步检测,标准样品的工作曲线见1.5工作曲线。
 
1.5工作曲线
本文采用石墨炉标准曲线法测试镉、铜、砷、铅含量,所得标准曲线及相关系数如下:
quxian.jpg
 
 
2、干扰及消除
样品在电热板上碳化的过程中,时间应尽量长些,以保证样品碳化完全,硫酸蒸发干净,防止样品放入马弗炉后,残留的硫酸在高温加热后发烟。另外消解样品时至少同时消解两组样品,以便做结果对比,一是防止样品污染,二是防止样品消解不完全,影响检测结果。
 
石墨炉测铅、砷时,每进20uL标准样品或未知样品时,同时进5uL浓度为0.1%的磷酸二氢铵溶液,作为基体改进剂,并且使用氘灯扣背景,扣除背景产生的吸光度值,以防检测结果偏高。
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